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      通知公告

      通知公告

      陜西省食品藥品監督檢驗研究院關于印發《陜西省中藥材及飲片標準物質研制管理規定》和《陜西省中藥材及飲片對照藥材的研制技術要求》的通知

      時間:2020-12-02瀏覽次數:來源:

      各部門:
          現將《陜西省中藥材及飲片標準物質研制管理規定》和《陜西省中藥材及飲片對照藥材的研制技術要求》印發給你們,請結合實際,遵照執行。


      陜西省中藥材及飲片標準物質研制管理規定

      第一條為進一步規范陜西省中藥材標準與飲片炮制規范中標準物質研制的管理,根據《中華人民共和國藥品管理法》、國家藥品監督管理局關于《省級中藥材標準和飲片炮制規范中標準物質有關事宜的通知》(國藥監藥注[2020]6號)的相關要求,制定本規定。
      第二條陜西省中藥材標準與飲片炮制規范中收載使用的除國家藥品標準物質以外的標準物質的制備、標定、保管和分發工作,應遵守本規定。
      第三條陜西省食品藥品監督檢驗研究院負責對標定的藥品標準物質從原材料選擇、制備方法、標定方法、標定結果、定制準確性、量值溯源、穩定性、分裝與包裝條件、成本等進行全面審核,并作出可否作為藥品標準物質的結論。
      第四條藥品標準物質的原材料應滿足陜西省中藥材標準與飲片炮制規范的要求。對于特殊來源要求的藥品標準物質,可通過采取自行制備、向有關機構或特定人群收集的方式,獲得符合陜西省中藥材標準與飲片炮制規范要求的原材料。對于藥品標準物質原材料供應不足或難以獲得的品種,應報送省藥品監督管理局協調解決。
      第五條藥品標準物質的標定及定值方法,應遵照中國食品藥品檢定研究院發布的《國家藥品標準物質技術規范》以及具體類別標準物質定值方法的要求。
      第六條陜西省食品藥品監督檢驗研究院可以組織有能力的藥品檢驗所、研究機構和生產企業等單位協作標定藥品標準物質,必要時報省藥品監督管理局協調解決。
      第七條標準物質應規定有效期,規定儲藏條件和使用條件,并定期進行特性量值的穩定性核查。
      第八條藥品標準物質的包裝應適合藥品標準物質的質量,方便儲存、運輸和使用。標準物質制備部門負責藥品標準物質的分裝與包裝,必要時可到院外單位進行分、包裝。
      第九條藥品標準物質包裝應貼有標簽并附有使用說明書,向使用者提供如下信息:名稱、編號、批號、用途、特性量值、儲藏條件、使用方法及注意事項等。
      第十條制備標定的標準物質結果應按程序報中國食品藥品檢定研究院備案。
      第十一條參與藥品標準物質標定、包裝及審核的人員,必須對有關的技術信息和資料保密。
      第十二條本辦法由陜西省食品藥品監督檢驗研究院負責解釋。


      陜西省中藥材及飲片對照藥材研制技術要求

          1.目的
      對照藥材是中藥材、中藥飲片及成方制劑標準中薄層鑒別用的對照物質,其基本要求應是具有代表性的合格藥材,即不僅要滿足標準檢驗合格,而且必須要有代表性。原料收集、挑揀、除去雜質和非藥用部位、以及初檢是保證對照藥材質量的重要環節。通常,基原明確并經過生藥學和理化檢驗符合標準要求的未經炮制加工的藥材樣品才可以作為對照藥材原料用。原料的收集、挑選、鑒定、檢驗等工作需做好詳實的記錄,并按“對照藥材原料標定標準”出具檢驗報告書和原始記錄,最后匯總成對照藥材研制報告。
      為保證對照藥材研制的科學和規范,特制定本技術要求。
         2.范圍
      適用于陜西省中藥材標準與飲片炮制規范中收載使用的除國家對照藥材以外的對照藥材研制的質量管理和質量監控。
         3.職責
         3.1檢驗和標化人員
         3.1.1按照對照藥材研制技術要求進行研制;
         3.1.2按照對照藥材研制原始記錄格式做好檢驗記錄;
         3.1.3按照對照藥材研制報告書格式撰寫研制報告;
         3.2 對照藥材原料管理人員
         3.2.1負責協作標定所需樣品、參考樣品、對照樣品的管理;
         3.2.2按照對照藥材研制要求做好以上樣品的記錄,并歸入研制報告原始記錄;
         3.3 對照藥材檔案管理人員
         3.3.1負責對照藥材研制相關信息的核對和確認;
         3.3.2按照對照藥材研制技術要求,做好協作標定報告歸檔和檔案管理;
         3.4 對照藥材項目負責人員
         3.4.1負責對照藥材研制全面的質量和管理工作,定期檢查各類人員的工作;
         3.4.2負責標定(協作標定)報告的技術審核。
         4.工作程序
         4.1一般要求
         4.1.1對照藥材研制(協作標定)應按計劃開展。
         4.1.2對照藥材研制(協作標定)工作按專業、工作流程和崗位職責,通常應分為以下崗位:項目負責人、原料管理人、生藥鑒定人、理化標定人、價格核算人、報告匯總人、報告復核人、報告審核人。
         4.1.2對照藥材研制(協作標定)相關人員應經過系統的專業培訓,具備相應崗位的工作能力。
         4.2對照藥材研制的主要工作內容
         4.2.1樣品收集和遴選  了解品種情況并收集代表性的樣品,記錄樣品收集有關信息,如樣品編號、產地、收集地、樣品提供單位名稱、樣品中的雜質和非藥用部位挑揀、樣品數量等情況。(注:為了保證樣品的代表性,通常建議先收集2-3批小樣,經性狀和理化檢驗后,正式按需求量選購其中最具代表性的一批樣品,每批備選原料小樣應該有唯一性編號和實驗記錄,如性狀照片、薄層鑒別圖片等)。
         4.2.2品種鑒定  根據品種情況和市場情況確定所收集樣品的可靠性,注意防止有染色、摻雜摻假、品種混亂等質量情況,并記錄有關信息。
         4.2.3對照藥材原料初檢  按照原料標準規定的檢測項目,進行性狀、薄層、浸出物、含量測定等項目的檢驗,并做好原始記錄,出具檢驗報告。
         4.2.4粉碎  按照品種理化性質,制成均勻粉末。
         4.2.5粉末理化檢驗  按照對照藥材標定標準對粉末藥材(半成品)進行理化檢驗。
         4.2.6報告匯總和審核  匯總研制報告并報送各級主管部門審核簽發。
         4.2.7分包裝和發放  按分包裝單的要求進行分包裝、入庫、發放。
         4.3對照藥材的原料收集和選取
         4.3.1原料品種確定
      采集制作并符合基原鑒定的蠟葉標本,由于需要代表性不同生長期的標本,完成這項鑒定工作需要的時間比較長,少則4到5個月,長則一年。原料收集應根據研制計劃、標定標準、人員分工等進行。
         4.3.2原料的選取和要求
         除特殊需要或說明外,對照藥材應為原藥材,不能為炮制后的飲片,如有已經切碎的藥材,應保留鑒別特征,同時保證不得有任何摻偽、摻假等情況。原料應質量合格,有代表性,其基原、藥用部位符合標準規定,加工符合要求,潔凈、無雜質或異物、無蟲蛀、無霉變、并應剔除非藥用部位。
      原料需要量由研制項目負責人提出,選取的原料量應充足,不少于規定量。原料收集人需填寫原料收集信息表。
         4.4原料的檢驗
         原料的檢驗一般包括生藥鑒定和理化檢驗兩部分。
         4.4.1生藥鑒定
         采用性狀、顯微等形態學的方法或經驗鑒別的方法,對原料進行鑒定,判斷藥材的基原、藥用部位等是否符合標準規定。
      (1)記錄原料信息  對每批對照藥材原料應盡量詳細記錄其來源和相關信息,如植物學名,藥用部位、采收地點、購買地點、存放條件、采收人或單位等信息。
      (2)記錄原料性狀特征  對原料藥材的外部特征進行記錄和拍照,反映該批原料的完整狀況及特征等。
      (3)原料檢查與挑選 對原料進行初步檢查,確定原料的品名、藥用部位是否與標準要求相符。必要時,對原料樣品進行篩選或挑選(如:去除雜質、生蟲發霉、非藥用部位等),并在實驗記錄中簡明扼要記述樣品檢查和挑選前后的情況。符合規定的作為備選原料
      (4)性狀鑒別  依據標準或其它輔助資料,對凈選后的原料進行性狀檢驗,做好原始記錄,拍攝關鍵特征的圖片(對該批原料的大樣和個樣分別拍照),與標準規定的特征比較,得出性狀檢驗的結果和結論。
      (5)理化初檢  為保證原料的適用性和代表性,對于多批次的原料或生藥鑒定有疑問的品種,可通過初步的理化檢驗進行原料遴選,同時可為生藥鑒定作輔助。
      (6)基原鑒定  通常,對照藥材按基原品種研制和發放,應盡量保證基原的準確。對于多基原來源的對照藥材,應按各基原品種分別研制,并注明基原品種。首批研制的對照藥材,原料和溯源樣品必須要進行基原鑒定。為保證基原鑒定的準確性和可靠性,樣品、溯源樣品的收集信息應盡量詳細(產地、采收季節、藥用植物及對應的藥用部位確切、多批次樣品)、還需對照用的植物標本和藥材標本核對,必要時需要DNA分子鑒定、輔助理化實驗、具備基原鑒定資質的專業機構的鑒定報告等輔助材料?;b定應按照規定的原始記錄格式做好記錄。
         4.4.2理化初步檢驗
      (1)取樣規定  理化檢驗的取樣應注意代表性,以保證所測定的數據能反應該批大樣的真實質量情況,通常需選擇代表性的藥材和部位,粉碎并混合均勻后,取粉末樣品進行以下理化檢驗。理化初檢的項目以薄層鑒別為主,必要時可檢驗浸出物、含量測定等項目。
      (2)薄層色譜鑒別  按標準規定的方法,以上批對照藥材、化學對照品或對照標本為對照,對備選原料進行檢驗。原料取樣應盡量注意代表性,對照藥材和原料供試液的濃度和點樣量應盡可能一致,以便比較斑點的大小或顏色深淺。薄層色譜效果不理想時,可適當調整展開劑的比例,薄層點樣量也可根據薄層效果適當調整。薄層色譜結果應拍攝圖像或照片,并能以電子圖像數據保留,每批備選原料應標識清楚,編號或批號要前后一致。結果判斷時應明確備選原料是否可檢出與對照藥材或對照品相應的色譜斑點,經比較哪批原料更具代表性。按照標準內容,通常至少需要做兩個不同展開系統的薄層鑒別。
      (3)浸出物  標準規定有【浸出物】測定項時,應按標準規定的方法,進行浸出物測定。應平行測定2份,計算平均值。
      (4)含量測定(HPLC、GC、揮發油)  按標準規定的方法,進行含量測定項的檢驗。對照品和備選原料分別平行稱量不少于2份,每份平行進樣(HPLC法、GC法)或取樣(UV或比色法)測定不少于2次,分別計算含量值和相對平均標準偏差(RSD%)。
         4.4.3原料粉末(半成品)理化檢驗和均勻性考察
         對生藥鑒定和理化初檢合格后,且已經粉碎并混合均勻的粉末樣品(半成品),按照對照藥材標定標準規定的項目,進行理化檢驗,同時考察粉末的均勻性,并出具檢驗結果。
      (1)取樣規定  理化檢驗的取樣應注意代表性,以保證所測定的數據能反映該批大樣的真實質量情況,通常需選擇代表性的藥材和部位,粉碎并混合均勻后,取粉末樣品進行以下理化檢驗。
      (2)薄層色譜鑒別  按標準規定的方法,以上批對照藥材、化學對照品或對照標本為對照,對備選原料進行檢驗。原料取樣應盡量注意代表性,對照藥材和原料供試液的濃度和點樣量應盡可能一致,以便比較斑點的大小或顏色深淺。薄層色譜效果不理想時,可適當調整展開劑的比例,薄層點樣量也可根據薄層效果適當調整。薄層色譜結果應拍攝圖像或照片,并能以電子圖像數據保留,每批備選原料應標識清楚,編號或批號要前后一致。結果判斷時應明確備選原料是否可檢出與對照藥材或對照品相應的色譜斑點,經比較哪批原料更具代表性。按照標準內容,通常至少需要做兩個不同展開系統的薄層鑒別。
      (3)浸出物  標準規定有【浸出物】測定項時,應按標準規定的方法,進行浸出物測定。應平行測定2份,計算平均值。
      (4)含量測定(HPLC、GC、揮發油)  按標準規定的方法,進行含量測定項的檢驗。對照品和備選原料分別平行稱量不少于2份,每份平行進樣(HPLC法、GC法)或取樣(UV或比色法)測定不少于2次,分別計算含量值和相對平均標準偏差(RSD%)。
      (5)均勻性考察 均勻性考察取樣:經過粉碎混合的藥材原料,選取5個代表性的取樣點取樣,每份樣品取樣5g。為保證取樣的代表性,取樣方法參考中國藥典中藥材取樣法的規定。
         均勻性考察試驗:按照對照藥材標定標準中代表性的薄層鑒別方法,對所抽取的5份樣品進行檢驗,根據薄層色譜結果的一致程度并結合粉末性狀特征等綜合判定粉碎混合的均勻性。
         均勻性考察結論:根據均勻性考察的結果和結論,得出該品種的均勻性是否符合要求的結論。如發現均勻性較差,應聯系相關部門進行重新粉碎和混合,以確保均勻性合格。
         4.5對照藥材標簽和說明書
      標簽主要包括對照藥材的名稱、規格、研制單位、用途等信息(如下圖例)。


      說明書主要包括對照藥材的名稱、來源、用途、貯藏條件、注意事項等(如下圖例)。


       


         名稱:包括中文名和拉丁藥名。對于單基原品種,其中文名一般以藥材名稱命名;多基原品種,中文名應在藥材名稱后面加括號注明基原品種的中文名。如大黃,其基原品種有3個,分別為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.和藥用大黃Rheum offcihale Baill.。對照藥材名稱應分別命名為大黃(掌葉大黃)、大黃(唐古特大黃)、大黃(藥用大黃)。
      來源:通常應具體到基原、藥用部位和加工方法,如大黃(藥用大黃)的來源為蓼科植物藥用大黃Rheum offcihale Baill.的干燥根和根莖的粉末。
      規格:指每支裝量,裝量依該對照藥在標準中的一次用量而定,對于一種對照藥材在多個標準中用量不同的情況,一般選其中一個代表性的標準用量作為分裝規格。
      用途:指對照藥材的標準適用范圍,對于某個對照藥材可能會適用于多個藥品標準的情況,鑒于說明書篇幅有限,一般說明書中最多寫出3個代表性適用標準,其余標準以“等”代替。
      儲藏條件:對于成分穩定的對照藥材,一般儲存條件規定為:陰涼干燥處。對于成分易變化、易揮發等不穩定的品種,儲存條件規定為:低溫冷藏。
         4.6研制報告匯總
      理化檢驗結束后,應將該品種的基本信息、標簽和說明書、生藥鑒定報告、理化檢驗報告、相關的參考文獻、標準復印件等匯總成完整的對照藥材研制報告。
         4.7研制報告和原始記錄要求
      對照藥材研制報告和所有原始記錄均須按統一制定的受控文件書寫。
         4.8原料粉碎和分包裝要求
      初檢合格的對照藥材原料,經過凈選除雜后,應進行粉碎混勻。粉碎時需參照粉碎單上注明的技術要求操作,特殊品種的粉碎方法需根據其理化性質而定。粉碎混勻的粉末藥材(半成品)需進一步進行標定。
      經標定合格的半成品,按照分包裝單和標簽說明書的要求進行分包裝,并入庫、留樣。
         4.9對照藥材穩定性期間核查
      穩定性期間核查主要是按照對照藥材標準,對正在發放的對照藥材進行必要的檢驗工作,然后作出該對照藥材能否繼續使用的結論。特別是對于一些化學成分不穩定的、易氧化、分解、變質、易揮發、易生蟲、霉變的品種,要定期進行穩定性考察。檢驗工作需做好詳實的記錄,并按“對照藥材標準”和原始記錄格式出具檢驗報告書和原始記錄。
      穩定性核查所需的樣品:正在發放的對照藥材成品、對照品及溯源對照樣品、參照樣品(基原準確、質量可靠,可根據情況收集多批次藥材樣品參照)
      穩定性核查需進行的檢測項目主要為:薄層鑒別、浸出物、含量測定。
      薄層鑒別法為按標準規定的方法,以對照藥材、參照樣品、化學對照品或對照標本為對照,對供試品進行檢驗。樣品取樣應盡量注意代表性,溯源對照和供試液的濃度和點樣量應盡可能一致,以便比較斑點的大小或顏色深淺。薄層色譜效果不理想時,可適當調整展開劑的比例,薄層點樣量也可根據薄層效果適當調整。薄層色譜結果應拍攝圖像或照片,并能以電子圖像數據保留。按照標準內容,通常需要做兩個不同展開系統的薄層鑒別。
      標準規定有【浸出物】測定項時,應按標準規定的方法,進行浸出物測定。應平行測定2份,計算平均值。
      含量測定通常有HPLC、GC、揮發油等,需按標準規定的方法,進行含量測定項的檢驗。對照品和備選原料分別平行稱量不少于2份,每份平行進樣(HPLC法、GC法)或取樣(UV或比色法)測定不少于2次,分別計算含量值和相對平均標準偏差(RSD%)。
         4.10對照藥材協作標定
      為保證對照藥材標定工作的科學、規范,并提高對照藥材研制的質量和效率,對照藥材標定工作宜建立多個協作標定實驗室。協作標定實驗室應經過系統的培訓,從而具備協作標定的能力。
         5.相關程序
         《藥品標準物質管理規定》

       

      
      

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